挥发重量法

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  • 所属分类:基础化学类

挥发重量法

实验原理

       挥发重量法简称挥发法(volatilization method)是根据试样中的待测组分具有挥发性或可转化为挥发性物质,利用加热或其他方法使挥发性组分气化逸出或用适宜已知重量的吸收剂吸收至恒重,称量试样减失的重量或吸收剂增加的重量,计算该组分含量的方法。

实验步骤

       挥发重量法简称挥发法(volatilization method)是根据试样中的待测组分具有挥发性或可转化为挥发性物质,利用加热或其他方法使挥发性组分气化逸出或用适宜已知重量的吸收剂吸收至恒重,称量试样减失的重量或吸收剂增加的重量,计算该组分含量的方法。所谓“恒重”系指试样连续两次干燥或灼烧后称得的重量之差不超过规定的范围,则可认为已达恒重(药典凡例规定两次重量差在0.3mg以下)。

       药典规定药物纯度检查项目中,对某些药物要求检查“干燥失重”,就是利用挥发法测定药物干燥至恒重后减失的重量,以测定试样中的吸湿水、结晶水和在该条件下能挥发的组分。一般在105℃附近烘干测定的是吸湿水;105℃~200℃烘干测定的是结晶水;加热几百度至近千度测定的是组合水,如  blob.png        blob.png

       由于被测组分的耐热性、水分挥发性难易不同,故采用的干燥方法也各异,常用的方法有以下几种:

       1.常压下加热干燥

      对于性质稳定,受热不易挥发、氧化、分解或变质的试样可在常压下加热干燥。通常将试样置于电热干燥箱中,以105℃~110℃加热干燥。对某些吸湿性强或水分不易挥发的试样,可适当提高温度、延长时间。

       有些化合物虽受热不易变质,但因结晶水的存在而有较低的熔点,在加热干燥时未达干燥温度即成熔融状态,不利于水分的挥发。为此可先将试样置于低于熔融温度或用干燥剂除去一部分或大部分结晶水后,再提高干燥温度。如含2分子水的NaH2PO4·2H2O,应先在低于60℃干燥至脱去1分子水,成为NaH2PO4·H2O,再升温至105℃~110℃干燥至恒重。

       2.减压加热干燥

       对于在常压下高温加热易分解变质,水分较难挥发或熔点低的试样,可置真空干燥箱(减压电热干燥箱)内干燥。真空干燥箱是与真空泵相连的密闭系统,抽气后箱内气压降低,水蒸气的分压也降低,减压至2.67kPa以下,在较低温度下(一般60℃~80℃)干燥至恒重,有利于水分的挥发,缩短干燥时间,获得高于常压下的干燥效率。

       3.干燥剂干燥

       能升华、受热易变质的物质不能加热,可在室温下用干燥剂干燥。干燥剂是一些与水有强结合力,且相对蒸气压低的脱水化合物。在密闭容器内,干燥剂吸收空气中水分降低空气的相对湿度,促使试样中水挥发,并能保持干燥器内较低的相对湿度。只要试样的相对蒸气压高于干燥剂的相对蒸气压,试样就能继续失水,直至达平衡。若常压下干燥水分不易除去,可置减压干燥器内干燥。但均应注意干燥剂的选择及检查干燥剂是否保持有效状态。但使用干燥法测定水分时因达平衡时间长,很难达到完全干燥的母的,故此法较少用。干燥器内作为低湿度环境常用来短时间存放易吸湿的物品或试样。常用干燥剂及相对干燥效率如下:

                     blob.png

       挥发法也可用于试样中不易挥发但能转化为挥发性物质组分的测定,通过化学反应使这些不易挥发的组分定量转化为可挥发性物质逸出,根据试样达恒重后所减少的重量计算待测组分含量。例如测定由柠檬酸与NaHCO3混合而成的个泡腾片中CO2量, 是通过将精密称定的片剂试样加入定量水中,酸碱反应发生的同时有大量气泡逸出,不断振摇使反应完全,CO2全部逸出后进行称量,根据水加片剂减轻的重量可计算泡腾片中CO2释放量;也可用恒重的碱石灰吸收CO2,根据碱石灰增加的重量计算CO2量 。

       此外,中药灰分的测定也用挥发法。药物中的有机物在高温和有氧条件下灰分,挥散后所残留的不挥发性无机物所占试样的百分率称为灰分。在药物分析中灰分是控制中药材质量的检验项目之一,是中药材纯度检查的重要指标。若将灰分在灼烧前用硫酸处理,使灰分的组成转化成硫酸盐形式测定,称为炽灼残渣。

       例如:中药材灰分测定,药典对不同药物灰分有不同的要求,一般原生药(如植物的叶、皮、根等)的灰分要求较宽,可高达10%左右,例如甘草灰分不得超过7.0%;而对中草药的分泌物、浸出物等一般要求灰分在5%以下,例如,水牛角浓缩粉的灰分不得超过35%等,个别浸出物也有例外,如甘草浸膏的灰分要求不得超过12%等。

       操作步骤:取中药材样品2~3g,置已炽灼至恒重的坩埚中,称定重量,缓缓炽热,并注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500℃~600℃,使完全灰分并至恒重,根据残渣的重量计算样品中总灰分的含量。               

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