沉淀重量法

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  • 所属分类:基础化学类

沉淀重量法

实验原理

沉淀重量法是通过沉淀分离和称量沉淀进行物质含量测定的方法。适用于常量分析,准确度高,目前某些物质的测定仍以它为仲裁分析的公认可靠方法。

实验步骤

1、在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0.4~0.5g,置于250mL内壁和底部光洁的烧杯中,各加蒸馏水100mL,搅拌溶解(玻璃棒直至过滤,洗涤完毕才能取出)。加入2mol·L-1HCl溶液4mL,加热近沸(不要沸腾使溶液溅失)。加入稀HCl酸化,使部分SO42-成为HSO4-,稍微增大沉淀的溶解度,而降低溶液过饱和度,同时可防止胶溶作用。

2、取4mL mol·L-1H2SO4,置于小烧杯中,加水30mL,加热至沸,趁热将稀H2SO4少滴管滴加入至试样溶液中,并不断搅拌。搅拌是降低过饱和度,避免局部浓度过高现象,同时减少杂质的吸附现象。搅拌时,玻璃棒不要触及杯壁和杯底,以免划伤烧杯,使沉淀粘附在烧杯划痕内难于洗下。沉淀作用完毕,待沉淀BaSO4下沉后,于上层清液中加入稀H2SO4 1~2滴,观察是否有白色沉淀以检验其沉淀是否完全。盖上表面皿,在沸腾的水浴上陈化半小时,其间要搅动几次,放置冷却后过滤。

3、取慢速定量滤纸一张,按漏斗角度的大小折叠好滤纸,使其与漏斗很好地贴合,以水润湿,并使漏斗颈内保持水柱,将漏斗置于漏斗架上,漏斗下面各入一只清洁的烧杯。小心地将沉淀上清液沿玻璃棒倾入漏斗中,再用倾泻法洗涤沉淀3~4次,每次用洗涤液15~20ml。(3ml 1mol·L-1H2SO4,用蒸馏水200ml稀释即成)。然后将沉淀定量地转移至滤纸上,以洗涤液洗涤沉淀,直到无Cl-为止(检验Cl-时,用表面皿收集数滴滤液,以AgNO3溶液试验)。

4、取一只洁净带盖的坩埚,在800~850℃下灼烧至恒重后,记下坩埚的质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后,放入已恒重的坩埚中,在电炉上烘干,炭化后,置于马弗炉中,于800~850℃下灼烧至恒重。

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