沉淀重量法

沉淀重量法是通过沉淀分离和称量沉淀进行物质含量测定的方法。适用于常量分析，准确度高，目前某些物质的测定仍以它为仲裁分析的公认可靠方法。

1、在分析天平上准确称取BaCl₂·2H₂O试样0.4~0.5g，置于250mL内壁和底部光洁的烧杯中，各加蒸馏水100mL，搅拌溶解（玻璃棒直至过滤，洗涤完毕才能取出）。加入2mol·L^-1HCl溶液4mL，加热近沸（不要沸腾使溶液溅失）。加入稀HCl酸化，使部分SO₄^2-成为HSO₄^-，稍微增大沉淀的溶解度，而降低溶液过饱和度，同时可防止胶溶作用。

2、取4mL mol·L^-1H₂SO_4，置于小烧杯中，加水30mL，加热至沸，趁热将稀H₂SO₄少滴管滴加入至试样溶液中，并不断搅拌。搅拌是降低过饱和度，避免局部浓度过高现象，同时减少杂质的吸附现象。搅拌时，玻璃棒不要触及杯壁和杯底，以免划伤烧杯，使沉淀粘附在烧杯划痕内难于洗下。沉淀作用完毕，待沉淀BaSO₄下沉后，于上层清液中加入稀H₂SO₄ 1~2滴，观察是否有白色沉淀以检验其沉淀是否完全。盖上表面皿，在沸腾的水浴上陈化半小时，其间要搅动几次，放置冷却后过滤。

3、取慢速定量滤纸一张，按漏斗角度的大小折叠好滤纸，使其与漏斗很好地贴合，以水润湿，并使漏斗颈内保持水柱，将漏斗置于漏斗架上，漏斗下面各入一只清洁的烧杯。小心地将沉淀上清液沿玻璃棒倾入漏斗中，再用倾泻法洗涤沉淀3~4次，每次用洗涤液15~20ml。（3ml 1mol·L^-1H₂SO₄，用蒸馏水200ml稀释即成）。然后将沉淀定量地转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直到无Cl^-为止（检验Cl^-时，用表面皿收集数滴滤液，以AgNO₃溶液试验）。

4、取一只洁净带盖的坩埚，在800~850℃下灼烧至恒重后，记下坩埚的质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中，在电炉上烘干，炭化后，置于马弗炉中，于800~850℃下灼烧至恒重。