总灰分测定法

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总灰分测定法

实验原理

       一般所说的灰分又称为粗灰分,它是标示食品品种无机成分总量的一个指标。把一定量的样品经碳化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

实验步骤

一、原理

       一般所说的灰分又称为粗灰分,它是标示食品品种无机成分总量的一个指标。把一定量的样品经碳化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

二、仪器

       高温炉(马弗炉)、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平

三、操作方法

       1、打开高温炉,温度调至600℃;待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中,在600℃下灼烧0.5h,取出,冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温(40min),精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。

       2、加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后,精密称量并记录数据。

       3、将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分碳化至无烟;然后置高温炉中4h,取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷却至室温,称量并记录。然后放入高温炉继续灼烧30min,取出冷却称量记录。重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

四、计算

                    blob.png

       式中:X——样品中灰分的含量,

                m1——坩埚和灰分的质量,g

                m2——坩埚的质量,g

                m3——坩埚和样品的质量,g

       除盐干基计灰分计算公式:

                        blob.png

       式中:X——样品中灰分的含量,

                 X1——样品中盐分的含量,

                 X2——样品中水分的含量,

                 m1——坩埚和灰分的质量,g

                 m2——坩埚的质量,g

                 m3——坩埚和样品的质量,g

五、注意事项

        1、碳化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸,麦芽糊精在碳化即将结束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其完全碳化。

       2、在电炉上碳化时要先以小火加热,待水分初步蒸发后再用大火碳化,直至完全碳化,必须确保样品完全碳化(完全无烟)或方可向高温炉内转移。

       3、在将盛有样品的坩埚向干燥器转移时应冷却到200℃以下,从干燥器取出时开盖要慢,以防残灰飞散。

       4、用过的坩埚经初步洗刷后,可用粗盐酸或废盐酸浸泡10—20min,再用水冲刷干净。


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