总灰分测定法

       一般所说的灰分又称为粗灰分，它是标示食品品种无机成分总量的一个指标。把一定量的样品经碳化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

一、原理

       一般所说的灰分又称为粗灰分，它是标示食品品种无机成分总量的一个指标。把一定量的样品经碳化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

二、仪器

       高温炉（马弗炉）、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平

三、操作方法

       1、打开高温炉，温度调至600℃；待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h，取出，冷至200℃以下后，放入干燥器中冷至室温（40min），精密称量并记录数据，重复灼烧至恒重。

       2、加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后，精密称量并记录数据。

       3、将固体或蒸干后的样品，先用电炉小火加热使样品充分碳化至无烟；然后置高温炉中4h，取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷却至室温，称量并记录。然后放入高温炉继续灼烧30min，取出冷却称量记录。重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

四、计算

       式中：X——样品中灰分的含量，％

                m₁——坩埚和灰分的质量，g

                m₂——坩埚的质量，g

                m₃——坩埚和样品的质量，g

       除盐干基计灰分计算公式：

       式中：X——样品中灰分的含量，％

                 X₁——样品中盐分的含量，％

                 X₂——样品中水分的含量，％

                 m₁——坩埚和灰分的质量，g

                 m₂——坩埚的质量，g

                 m₃——坩埚和样品的质量，g

五、注意事项

        1、碳化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸，麦芽糊精在碳化即将结束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其完全碳化。

       2、在电炉上碳化时要先以小火加热，待水分初步蒸发后再用大火碳化，直至完全碳化，必须确保样品完全碳化（完全无烟）或方可向高温炉内转移。

       3、在将盛有样品的坩埚向干燥器转移时应冷却到200℃以下，从干燥器取出时开盖要慢，以防残灰飞散。

       4、用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10—20min，再用水冲刷干净。