水分测定第三法(减压干燥法)

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  • 所属分类:分析化学类

水分测定法用于测定中药固体制剂或中药材中的水分含量。

实验原理

减压干燥法

实验步骤

一、简述

       1、减压干燥法系指测定供试品在规定的压力条件下干燥后所减失水分的重量,根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量(%)。

       2、本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

二、仪器与用具

       分析天平(感量0.1mg)、扁形称量瓶、减压干燥器、真空泵。

三、试药与试剂

       干燥剂:五氧化二磷、无水氯化钙等。

四、操作方法

       1、取直径12cm左右的培养皿,加入五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5-1cm的厚度,放入减压干燥器中。

       2、称取供试品2~4g(或该品种项下所规定的重量),混合均匀,分取0.5-1g,置已在供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定。

       3、将称取供试品后的称量瓶放入减压干燥器中,打开瓶盖,减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时,室温放置24小时。

       4、在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上称量瓶瓶盖,取出称量瓶,迅速精密称定重量。

五、记录与计算

       1、记录干燥时的温度、压力及时间,干燥剂的种类,称量数据,计算和结果等。

       2、计算

            blob.png

       式中: W1为供试品的重量(g);

                  W2为称量瓶恒重的重量(g);

                  W3为(称量瓶+供试品)称量至恒重的重量(g)。

六、结果与判定

       计算结果,按有效数字修约规则修约,使与标准中规定限度有效位一致,其数值小于或等于限度时判为符合规定,其数值大于限度时判为不符合规定。

七、注意事项

       1、应选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶,减压时,称量瓶盖切勿放入减压干燥器内,应放另一普通干燥器内。

       2、减压干燥器开盖时,因干燥器内压力小于外部,必须先将活塞旋开,使空气进入才能开盖。应注意缓缓旋开活塞,以免造成气流吹散供试品。

       3、干燥剂应保持在有效状态,若表面已结块或出现液滴,即需更换。

       4、初次使用新的减压干燥器,应先将干燥器外面用布包好,再行减压。

八、报告格式

                 blob.png

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