砷盐检查法(第一法)

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  • 所属分类:分析化学类

第一法:古蔡氏法

实验原理

       金属锌与酸作用产生新生态的氢,新生态的氢与药物中微量砷盐反应,生成其挥发性的砷化氢气体,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较,来判定药物中砷盐的含量。

实验步骤

一、原理

1、古蔡法检查砷盐的原理为:金属锌与酸作用产生新生态的氢,新生态的氢与药物中微量砷盐反应,生成其挥发性的砷化氢气体,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较,来判定药物中砷盐的含量。

       其反应式如下:

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2、标准砷溶液的制备:称取As3O2  0.132g,置于1000ml容量瓶中,加20%NaOH 溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml容量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1ugAs)。

二、检查方法

1、第一法(古蔡氏法)

       (1)仪器装置

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       如图,A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空的标准磨口塞,上连导气管(外径为8.0mm,内径6.0mm),全长约180mm,D为具孔的有机玻璃旋塞,其上不为圆形平面,中央有一圆孔,孔径与导气管C的内径一致,其下部孔径与导气管C的外径相适应,将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内,并使管壁与旋塞的圆孔相吻合,黏合固定;E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖,与D紧密吻合。

       测试时,与导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60~80mm),再与旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞盖E并旋紧,即得。

       (2)标准砷斑的制备    精密量取标准砷溶液2ml,置于A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞与A瓶上,并将A瓶置25~40水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。

       若供试品需有机破坏后再进行检砷,则应取标准砷溶液代替供试品,照该品种项下规定的方法同样处理,依法制备标准砷斑。

       (3)检查法    取按各品种下规定方法制成的供试品溶液,置A瓶中,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞与A瓶上,并将A瓶置25~40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。将生成的砷斑与标准砷斑比较,不得更深。

2、第二法(二乙基二流代氨基甲酸银法)

       (1)仪器装置:

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       如图,A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空的标准磨口塞,上连导气管C(一端外径为8mm,内径为6mm;另一端长为180mm,外径为4mm,内径为1.6mm,尖端内径为1mm),D为平底玻璃管(长为180mm,内径为10mm,与5.0ml处有一刻度)。测试时,与导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约80mm),并与D管中精密加入二乙基二流代氨基甲银试液5ml

       (2)标准砷对照液的配置:精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将导气管C与A瓶密塞,使生成的砷化氢气体导入D管中,并将A瓶置25~40℃水浴中反应45分钟,取出D管,添加三氯甲烷至刻度,混匀,即得。

       若供试品需经有机破坏后再行检砷,则应取标准砷溶液代替供试品,照各品种下规定的方法同法处理后,依法制备标准砷对照液。

       (3)检查法:取照各品种下规定方法制成的供试品溶液,置A瓶中,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞与A瓶上,并将A瓶置25~40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上,从D管上方向下观察、比较,所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。必要时,可将所得液转移至1cm吸收池中,照紫外一可见分光光度法在510nm波长处以二乙基二流代氨基甲银试液作空白,测定吸光度,与标准砷对照液按同法测得吸光度比较,即得。

【附注】

       (1)所用仪器和试液等照本法检查,均不应生成砷斑,或者至多生成仅可辨认的斑痕。

       (2)制备标准砷斑或者标准砷对照液,应与供试品检查同时进行。

       (3)本法所用锌粒应无砷,以能通过一号筛的细粒为宜,如使用的锌粒较大时,用量应酌情增加,反应时间亦延长为1小时。

       (4)醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g,侵入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中,湿透后,挤压除去过多的溶液,并使之疏松,在1000℃以下干燥后,贮于玻璃瓶中备用。

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