硝基苯的制备

硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法，也是重要的亲电取代反应之一。芳烃的硝化较容易进行，通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝基化合物。硫酸的作用是提供强酸性的介质，有利于硝酰阳离子（N⁺O₂）的生成，它是真正的亲电试剂，硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。

一、实验目的

1、通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。

2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。

二、实验原理

硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法，也是重要的亲电取代反应之一。芳烃的硝化较容易进行，通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝基化合物。硫酸的作用是提供强酸性的介质，有利于硝酰阳离子（N⁺O₂）的生成，它是真正的亲电试剂，硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。

三、实验仪器和试剂

仪器：回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y型管，温度计，分液装漏斗，减压蒸馏装置，油浴加热；

试剂：苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。

四、实验步骤

1、如上图装好装置。

2、配好的混酸放入恒压滴液漏斗中，三口圆底烧瓶中放入18毫升苯。

3、启动搅拌，将混酸慢慢滴入反应瓶，控制反应温度在50—55℃。

4、反应完后冷至室温，分离酸和产物层，产物层用水，氢氧化钠溶液洗涤，氯化钙干燥。

5、减压蒸馏得到产物硝基苯。

五、注意事项

1、硝基化合物对人体的毒性较大，所以处理硝基化合物时要特别小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙醇洗，可用肥皂和温水洗涤。

2、洗涤硝基苯时，特别是NaOH不可过分用力振荡，否则使产品乳化难以分层，遇此情况，可加入固体NaOH或NaCl饱和溶液滴加数滴酒精静置片刻即可分层。

3、因残留在烧瓶中的硝基苯在高温时易发生剧烈分解，故蒸馏产品时不可蒸干或使温度超过114℃。

4、硝化反应是一个放热反应，温度不可超过55℃。