环己酮的制备

用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮

一、试验目的

  1.  学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方法

  2.  进一步了解酮和醇的区别和联系

二、试验原理

       用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮

三、试验仪器和试剂

 1.  试验仪器：三颈烧瓶、搅拌器、温度计、冷凝管（空气，直行）、接收管、滴液漏斗、分液漏斗

  2.  试验试剂：环己酮、乙酸、饱和亚硫酸氢钠溶液、次氯酸钠溶液、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化钠、碳酸氢钠。

四、反应试剂、产物、副产物的物理常数

五、实验装置

                            反应装置                                                              蒸馏装置

                                                分液装置                                          空气冷凝蒸馏装置      

六、实验流程图

七、试验步骤

  1.  烧瓶中依次加入5.2ml环己醇和25ml冰醋酸，开动磁力加热搅拌器。在冰水浴冷却下，将20ml次氯酸钠溶液经滴液漏斗逐滴加入，使瓶内温度保持30-35度，加完后搅拌15min。用碘化钾试纸检验反应混合物是否为蓝色，否则应再次补加5ml次氯酸钠。

  2.  在室温下继续搅拌30min，然后加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾试纸不再显色为止。

  3.  在反应混合物中加入30ml水，3g三氯化铝和几粒沸石，加热蒸馏，至流出液无油滴为止。

  4.  在搅拌情况下向馏出液加入无水碳酸钠至中性，然后再加入精制食盐使之饱和，将此液体倒入分液漏斗，分出有机层，再用无水硫酸镁干燥，蒸馏并收集150-155度的馏分。

八、注意事项

  1.  环己酮的沸点为156℃，但环己酮能与水形成共沸物，从而降低了环己酮的沸点，温度在98℃即可蒸出产物，但含有杂质。通过对粗产品除杂，可以得到较纯的环己酮。此时再蒸馏环己酮，温度即可达到环己酮的沸点156℃。

  2.  加入次氯酸充分反应后，溶液本应是无色透明溶液，而此时溶液仍呈乳白色，是因为加入次氯酸钠过多。次氯酸钠在有机试剂中溶解度比较低，当次氯酸钠过多时，容易析出，从而使溶液呈乳白色。

  3.  实验产率相对较低原因：

  a.  操作过程不够精细

  b.  分液静止时间不够长，导致环己酮的损失

  c.  可能是加热蒸馏不充分，液面上海漂浮着黄棕色的油状小液滴时就停止蒸馏，导致产率较低

  d.  环己酮的发生过程，用碘化钾检验没有呈蓝色，一方面可能是试纸的质量不过关，一方面可能是在反应过程中出现了某些问题导致环己酮生成量较低，使得结果偏低

  3.  实际操作对实验结果的影响：

  a.  反应温度尽量控制在30℃左右，反应温度过低则不反应，温度过高则易挥发

  b.  加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长

  c.  加热蒸馏要充分，蒸馏粗产品过程中，由于检验时油状液体较难判断，可以根据气味或蒸馏温度的变化判断蒸馏是否完全，而判断反应的终点

  4.  次氯酸钠溶液的浓度可用简接碘量法测定

  5.  加氯化铝可预防蒸馏时发泡

  6.  加入精盐是为了降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层