用次氯酸钠作氧化剂,将环己醇氧化成环己酮
环己酮的制备
1 . 学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方法
2 . 进一步了解酮和醇的区别和联系
实验原理
实验步骤
一、试验目的
1. 学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方法
2. 进一步了解酮和醇的区别和联系
二、试验原理
用次氯酸钠作氧化剂,将环己醇氧化成环己酮
三、试验仪器和试剂
1. 试验仪器:三颈烧瓶、搅拌器、温度计、冷凝管(空气,直行)、接收管、滴液漏斗、分液漏斗
2. 试验试剂:环己酮、乙酸、饱和亚硫酸氢钠溶液、次氯酸钠溶液、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化钠、碳酸氢钠。
四、反应试剂、产物、副产物的物理常数
五、实验装置
反应装置 蒸馏装置
分液装置 空气冷凝蒸馏装置
六、实验流程图
七、试验步骤
1. 烧瓶中依次加入5.2ml环己醇和25ml冰醋酸,开动磁力加热搅拌器。在冰水浴冷却下,将20ml次氯酸钠溶液经滴液漏斗逐滴加入,使瓶内温度保持30-35度,加完后搅拌15min。用碘化钾试纸检验反应混合物是否为蓝色,否则应再次补加5ml次氯酸钠。
2. 在室温下继续搅拌30min,然后加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾试纸不再显色为止。
3. 在反应混合物中加入30ml水,3g三氯化铝和几粒沸石,加热蒸馏,至流出液无油滴为止。
4. 在搅拌情况下向馏出液加入无水碳酸钠至中性,然后再加入精制食盐使之饱和,将此液体倒入分液漏斗,分出有机层,再用无水硫酸镁干燥,蒸馏并收集150-155度的馏分。
八、注意事项
1. 环己酮的沸点为156℃,但环己酮能与水形成共沸物,从而降低了环己酮的沸点,温度在98℃即可蒸出产物,但含有杂质。通过对粗产品除杂,可以得到较纯的环己酮。此时再蒸馏环己酮,温度即可达到环己酮的沸点156℃。
2. 加入次氯酸充分反应后,溶液本应是无色透明溶液,而此时溶液仍呈乳白色,是因为加入次氯酸钠过多。次氯酸钠在有机试剂中溶解度比较低,当次氯酸钠过多时,容易析出,从而使溶液呈乳白色。
3. 实验产率相对较低原因:
a. 操作过程不够精细
b. 分液静止时间不够长,导致环己酮的损失
c. 可能是加热蒸馏不充分,液面上海漂浮着黄棕色的油状小液滴时就停止蒸馏,导致产率较低
d. 环己酮的发生过程,用碘化钾检验没有呈蓝色,一方面可能是试纸的质量不过关,一方面可能是在反应过程中出现了某些问题导致环己酮生成量较低,使得结果偏低
3. 实际操作对实验结果的影响:
a. 反应温度尽量控制在30℃左右,反应温度过低则不反应,温度过高则易挥发
b. 加入次氯酸不宜过多,否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠,从而造成蒸馏时间过长
c. 加热蒸馏要充分,蒸馏粗产品过程中,由于检验时油状液体较难判断,可以根据气味或蒸馏温度的变化判断蒸馏是否完全,而判断反应的终点
4. 次氯酸钠溶液的浓度可用简接碘量法测定
5. 加氯化铝可预防蒸馏时发泡
6. 加入精盐是为了降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层
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