正丁醚的制备

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  • 所属分类:有机化学类

1 . 掌握脱水制醚的反应原理和试验方法

2 . 学习使用分水器的试验操作


实验原理

醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂,在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同,主要是正丁醚或丁烯,因此反应必须严格控制温度。


实验步骤

一、试验目的

  1.  掌握脱水制醚的反应原理和试验方法

  2.  学习使用分水器的试验操作

二、试验原理

       醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂,在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同,主要是正丁醚或丁烯,因此反应必须严格控制温度。

反应式:

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副反应:


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三、试验仪器与药品

  1.  仪器:电热套(或酒精灯)、铁架台、十字夹、万能夹、分水器、温度计及接头、冷凝器、玻塞、蒸馏头、尾接管、三口连接管、锥形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、烧瓶

  2.  药品:正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、50%硫酸溶液

四、药品及物理常数

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五、实验装置

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分水器的回流装置

六、实验流程

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七、试验步骤

  1.  在100ml三颈烧瓶中,量筒加入12.5g(15.5ml)正丁醇和移液管加约4g(2.2ml)浓硫酸,摇动使混合均匀,并加入几粒沸石。

  2.  在三颈瓶的一瓶口装上温度计,另一瓶口装上分水器,分水器上端接回流冷凝管。

  3.  在分水器中放置2ml水,然后将烧瓶在石棉网上用小火加热,回流。

  4.  继续加热到瓶内温度升高到134~135℃(约需20min)。待分水器已全部被水充满时,表示反应已基本完成。

  5.  冷却反应物,将它连同分水器里的水一起倒入25ml水中,充分振摇,静止,并转入分液漏斗中,分出有机相。

  6.  用8ml 50%硫酸洗涤,分液,保留有机相;再用8ml 50%硫酸洗涤,分液,保留有机相;再用10ml水洗涤一次,分液,保留有机相,然后将洗涤好的有机相用无水氯化钙干燥至少10min(最佳时间30min)。

  7.  干燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中,蒸馏收集139~142℃馏分。

八、实验注意事项

  1.  加料时摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀

  2.  了解分水器的原理和使用范围,正确使用分水器

  3.  回流反应时,用小火加热,不可用分层火焰

  4.  改为蒸馏装置时,要充分冷却,再加1~2粒沸石。防止爆沸

  5.  在后处理洗涤过程中,要清楚有机层和水层及各步洗涤的目的

  6.  用无水CaCl2干燥时,所用锥形瓶要干燥无水

  7.   H2SO4分清98%浓硫酸和50%硫酸

讲解部分:

  1.  实验反应的关键是控制反应温度(强调火焰的调节,反应瓶底离石棉网0.5~1cm的距离,避免温度太高)

  2.  配料时,先加正丁醇,再缓加浓H2SO4,并晃动烧瓶,同时用冷水浴冷却,否则温度上升太高,浓H2SO4会将正丁醇氧化。

  3.  分水器 。

  ①安装:装好反应瓶,调好高度后,装分水器,首先向分水器中加水到离支管处2~3mm,再试一下分水器是否能顺利的防水、并不漏水。

  ②介绍分水器的原理和使用方法,特别是防水的具体操作,控制流出速度。

  ③分水器使用范围:a. 反应的各组分除水外,皆不溶于水;b. 比水轻;c. 回流反应。

  4.  反应开始回流时,因为有恒沸物的存在,温度不可能马上达到135℃。但随着水被蒸出,温度逐渐升高,最后达到135℃以上,即应停止加热。如果温度升得太高,反应溶液会炭化变黑,并有大量副产物丁烯生成。

  5.  在反应溶液中,正丁醚和水形成的恒沸物沸点为94.1℃。含水33.4%。正丁醇和水形成的恒沸物,沸点为93℃,含水44.5%。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物,117.6℃,含正丁醇82.5%。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元恒沸物,沸点为90.6℃。含正丁醇34.6%,含水29.9%。这些含水的恒沸物冷凝后,在分水器中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚,下层主要是水。利用分水器就可以使上层有机物流回反应器中。

  6.  改为蒸馏装置后加热,如果忘记加沸石,需稍冷却后再补加:中途停止加热,要补加新的沸石。

  7.  各步洗涤的目的,干燥的目的、操作注意事项。

  ①领两次仪器,换领;注意反应仪器与蒸馏仪器领回后不要水洗,保持干燥。

  ②取药品,量筒要干燥;如果取多了,不要倒回原试剂瓶,可以分给其他同学,也不可倒掉重取;对于液体药品,一般都用量筒量取,小于10ml则用10ml量筒量取。取完药品,立即盖上瓶盖。

  ③蒸馏操作、装置,特别是装温度计的手法和温度计的水银球的位置,空气冷凝管和水冷凝管的选择;接银管,小心不要摔坏;蒸馏的速度每秒1~2滴。

  ④要事先准备两个干燥的锥形瓶,一个用来干燥粗产物,一个用来收集最终产物;最后收集产物的锥形瓶一定要干燥无水,事先称重。

  ⑤写实验报告,包括产率的计算。


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