重结晶的过滤

固有有机物在溶剂中的溶解度一般是随着温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。

一、试验目的

  1.  学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法

  2.  学习抽滤和热过滤的操作

二、试验原理

       固有有机物在溶剂中的溶解度一般是随着温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。

      重结晶的一般过程：使待重结晶物质在较高的温度（接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里：趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶。

三、试验仪器和药品

  1.  仪器：循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平

  2.  药品：乙酰苯胺、水、活性炭

四、常用的重结晶物理溶剂物理常数

五、实验装置

                              回流装置                    热过滤装置减压过滤装置           干燥装置

六、试验步骤

  1.  称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适量加入热水，搅拌，加热至沸腾。

  2.  稍冷后，加入适量（0.5－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。

  3.  将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。

七、注意事项

  1.  可在补加20%的水时，一同加入活性炭。

  2.  热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热，动作要快。

  3.  减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部，防止滤纸被压穿。

  4.  如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现，可以用玻璃棒搅拌之。