重结晶的过滤

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  • 所属分类:有机化学类

1.学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法

2.学习抽滤和热过滤的操作


实验原理

固有有机物在溶剂中的溶解度一般是随着温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。


实验步骤

一、试验目的

  1.  学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法

  2.  学习抽滤和热过滤的操作

二、试验原理

       固有有机物在溶剂中的溶解度一般是随着温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。

      重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里:趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质(可加活性炭煮沸脱色);将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液;干燥结晶。

三、试验仪器和药品

  1.  仪器:循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平

  2.  药品:乙酰苯胺、水、活性炭

四、常用的重结晶物理溶剂物理常数

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五、实验装置

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                              回流装置                    热过滤装置减压过滤装置           干燥装置

六、试验步骤

  1.  称取3g乙酰苯胺,放入250ml烧杯中,加入80ml水,加热至沸腾,若还未溶解可适量加入热水,搅拌,加热至沸腾。

  2.  稍冷后,加入适量(0.5-1g)活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热抽滤。

  3.  将滤液放入冰水中结晶,将所得结晶压平。再次抽滤,称量结晶质量m。

七、注意事项

  1.  可在补加20%的水时,一同加入活性炭。

  2.  热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热,动作要快。

  3.  减压过滤滤纸事先要润湿,铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部,防止滤纸被压穿。

  4.  如果滤液已经冷却到室温,长时间静止仍然没有结晶出现,可以用玻璃棒搅拌之。





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