固有有机物在溶剂中的溶解度一般是随着温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。
重结晶的过滤
1.学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法
2.学习抽滤和热过滤的操作
实验原理
实验步骤
一、试验目的
1. 学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法
2. 学习抽滤和热过滤的操作
二、试验原理
固有有机物在溶剂中的溶解度一般是随着温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里:趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质(可加活性炭煮沸脱色);将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液;干燥结晶。
三、试验仪器和药品
1. 仪器:循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平
2. 药品:乙酰苯胺、水、活性炭
四、常用的重结晶物理溶剂物理常数
五、实验装置
回流装置 热过滤装置减压过滤装置 干燥装置
六、试验步骤
1. 称取3g乙酰苯胺,放入250ml烧杯中,加入80ml水,加热至沸腾,若还未溶解可适量加入热水,搅拌,加热至沸腾。
2. 稍冷后,加入适量(0.5-1g)活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热抽滤。
3. 将滤液放入冰水中结晶,将所得结晶压平。再次抽滤,称量结晶质量m。
七、注意事项
1. 可在补加20%的水时,一同加入活性炭。
2. 热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热,动作要快。
3. 减压过滤滤纸事先要润湿,铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部,防止滤纸被压穿。
4. 如果滤液已经冷却到室温,长时间静止仍然没有结晶出现,可以用玻璃棒搅拌之。
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