蒸馏的装置

1. 蒸馏包括沸腾气化与冷却两个过程。

2. 蒸馏操作的应用。

3. 为消除过热和爆沸，必须加入止爆剂（助沸剂），引入气化中心。

一．实验目的

   1. 熟悉蒸馏法分离混合物方法。

二．实验原理

   1. 蒸馏包括沸腾气化与冷却两个过程。

   2. 蒸馏操作的应用：

   (1)分离液体混合物

   蒸馏仅对混合物中各成分的沸点相差较大时（≥30℃）才能有效的分离，沸点低者先蒸出。

   (2)测定液体化合物的沸点（沸腾时的温度）

   (3)提纯除去不挥发性杂质。

   (4)回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。

   3. 为消除过热和爆沸，必须加入止爆剂（助沸剂），引入气化中心。

三．实验仪器及药品

   1. 仪器：圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、

   2. 药品：工业酒精

四．实验装置

   仪器安装要求：

   (1)蒸馏烧瓶内的液体体积占烧瓶容积的1/3~2/3。

   (2)仪器装配原则先上后下，从左至右。

   (3)温度计的水银球的上缘与支管口的下缘持平。

   (4)铁夹不应夹的太紧或太松，应夹在烧瓶的口径壁厚处。

   (5)130℃以上用空气冷凝管，130℃以下用水冷凝管冷凝。

   (6)各仪器的轴线要求在同一平面上，整套仪器准确端正，无扭曲。

                                                                              蒸馏装置图

五．试验步骤

   1. 酒精的蒸馏

   (1)加料  取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。

   (2)加热  加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。

六．思考题

   1. 蒸馏过程中应注意的问题？包括仪器的安装和蒸馏操作两部分的注意事项。

   2. 蒸馏时若忘记加沸石应如何操作？

   如果事先忘记加入助沸物，绝不能再液体加热到接近沸点时补加，这样会引起剧烈的暴沸，必须等冷却后再补加。

   3. 蒸馏时火焰过大或过小，对结果有何影响？

   蒸馏时火焰不能过大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使部分液体的蒸汽直接受到火焰的加热，这样温度计的读数偏高；另一方面如加热火焰太小，蒸汽达不到支管口处，温度计的水银球不能为蒸汽充分浸润而使温度计的读数偏低或不规则。

   4. 蒸馏时能否将烧瓶蒸干？

   当一化合物蒸完后，这时若维持原来温度就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降，此时，应停止蒸馏。即使杂质含量很少，也不要蒸干，由于温度升高，被蒸馏物分解影响产品纯度或发生其他意外事故。特别是蒸馏硝基化合物及含有过氧化合物的溶剂时，切记蒸干，以防爆炸。

   5. 加热回流苯甲醛（b.p178℃）时，应选用（C）

   A. 直形冷凝管  B. 空气冷凝管   C. 球形冷凝管     D. 蛇形冷凝管