动态轴向压缩色谱系统3D仿真动画

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制备色谱源于从混合物中分离得到化合物纯品,是一个分离、纯化及富集的过程,已成为分离科学中最有效的分离技术之一。现已逐渐走出实验室,广泛应用于生物、医药等分离纯化领域的工业生产,称之为工业制备色谱(Industrial Preparation Chromatography,简称IPC)。工业制备色谱系列产品的主要用途是完成工业级样品的纯化、分离及富集。

实验原理

1. 目的:规范制备型高效液相系统的使用。

2.范围:适用于制备型高效液相的维护使用。

3.职责:仪器使用者对本规程的实施负责。

4.规程

4.1 系统组成:

由高压输液泵、可变波长紫外-可见分光检测器、色谱数据工作站、制备柱和电脑等组成,另外还包括稳定电源等辅助设备。


实验步骤

1 准备

1.1 确认所需流动相密度,配制所需的流动相,用反相过滤器过滤。

1.2 确定制备原料,经薄层硅胶过滤后再用0.45μm滤膜(水膜或有机膜)过滤。原料溶液不能太黏稠且无析出。

1.3 检查仪器各部件及电源线、数据线和输液管道连接正常。

2 开机

接通电源,依次开启稳定电源、泵、检测器,待泵和检测器,自检结束后,确认密码器与电脑主机连接正常,打开电脑主机、显示器,最后打开色谱工作站。

3 参数设定

3.1 波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按[λ]键,用数字键输入所需波长值,按[Enter]键确认输入。

3.2 流速设定:在泵显示初始屏幕时,按下方向键选择SYSTEM SET并按下ENTER进入流量设置菜单,在PURGE FLOW栏用数字键输入所需的流速(根据制备柱大小调整,常用60ml/min、140ml/min、250ml/min),按[Enter]键确认。按[DEL]键退出。

4平衡系统

4.1打开“在线色谱工作站”软件,输入实验信息并设定各项方法参数后,按下采集数据查看基线。

4.2 确认进样泵流速,确认进样管在准备好的冲柱甲醇或流动相中。

4.3 按下泵上[PURGE]键。

4.4 检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。
4.5 确认制备柱可直接使用后,用流动相平衡约10min,流动相替换完成后可认为系统已平衡,可以进样。第一次进样前,先使用冲柱甲醇洗柱30min左右,再换流动相平衡。

5 进样

5.1 确认以用流动相平衡。

5.2 进样前按检测器[A/Z]键调零。

5.3 选择合适的进样方式(单管或双管)。按[PUMP]泵停,进样管放入制备原料溶液中(不要触及底部),按[PURGE]开始进样,待显示时间达到要求进样时间按[PUMP]停止进样,把进样管有制备原料溶液中取出,按[PURGE] 开启泵,待进样管端口有少许空气时把进样管放入流动相中开始制备,进样管不触及盛装流动相容器底部。

5.4 制备过程中应时刻关注压力值。若压力过大则需要更换在线过滤器中的0.45μm滤膜或做相应处理;压力过小,观察进样管是否吸液,并做相应处理。

5.5 高浓度甲醇(大于90%)冲过柱子后需要平衡,大制备柱(制备柱直径10cm,常用流速250ml/min)的柱体积是7min左右,小制备柱(制备柱直径8cm、5cm,常用流速分别为140ml/min、60ml/min)柱体积是5min左右。

6 收集产品

6.1 根据小试条件,确认产品峰位置。

6.2 按委托要求收集产品。

6.3 制备废液、产品液、洗柱液收集在指定容器中,并做好标记。

7 系统冲洗

7.1 制备完毕后,用高浓度甲醇(大于90%)冲洗30min以上。

7.2 冲柱的高浓度醇废液应收集在指定容器中,做好标记。

8关机

8.1 制备图谱保存在指定位置,关闭工作站、电脑、高压泵、检测器、电源。

8.2 现场清理,制备废液、冲柱高醇废液及时回收,冲柱高醇、流动相及时处理,摆放到相应的位置,并做好标记。


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