质谱联动操作动画

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  • 所属分类:虚拟仿真类

液相色谱质谱联用仪(liquid Chromatograph Mass Spectrometer),简称LC-MS,是有机物分析市场中的高端仪器。液相色谱(LC)能够有效的将有机物待测样品中的有机物成分分离开,而质谱(MS)能够对分开的有机物逐个的分析,得到有机物分子量,结构(在某些情况下)和浓度(定量分析)的信息。强大的电喷雾电离技术造就了LC-MS质谱图十分简洁,后期数据处理简单的特点。LC-MS是有机物分析实验室,药物、食品检验室,生产过程控制、质检等部门必不可少的分析工具。

实验原理

1.1      原理

将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。

1.2主要技术参数

1.2.1柱温箱

1.2.1.1 温度范围:室温以上4˚C~450˚C。

1.2.1.2 温度设定:温度1˚C;程序设定升温速率0.1˚C 2.1.3升温速度:0.1˚C/min~120˚C/min。

1.2.1.4 温度稳定性;当环境温度变化1˚C时,优于0.01˚C。

1.2.1.5 程序升温:20阶21平台。

1.2.1.6 最大运行时间:999.99分钟。

1.2.1.7 降温速率:从450℃降至50℃不多于6分钟(22℃室温下

1.2.2 分流/不分流毛细管柱进样口 

1.2.2.1 带EPC控制,可编程设定压力、流速、分流比 2.2.2最高使用温度400˚C 

1.2.2.3压力设定范围:0~150psi,控制精度0.001psi 

1.2.2.4流量设定范围:0~200ml/min(以N2为载气时)0~1000ml/min(以H2,He为载气时)

1.2.3 顶空进样器

1.2.3.1 进样重复性:≤1.5%RSD。

1.2.3.2 系统采用EPC电子气压控制模式。

1.2.3.3 气压设置范围:0-75Psi,0.001Psi的增量。

1.2.3.4流速设置范围:0-200mL/min,0.01ml/min的增量。

1.2.3.5 压力的准确性:<±2%。

1.2.3.6 压力的重复性:<±0.05Psi。

1.2.3.7压力漂移性:<±0.1Psi/6个月。

1.2.3.8 流速准确性:<±5% 

1.2.3.9 流速的重现性:<±0.35%设定值。

1.3使用环境

仪器应安放在平稳无震动的工作台上,附近应无强电磁场干扰。室内不得存放与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质。 

环境:温度15~30℃,相对湿度50~60%,无冷凝条件下。 

仪器供电电压为(220±22)V,频率为(50±0.5)Hz操作流程。

2. 适用范围

此文件适用于成都普思生物科技股份有限公司分析测试中心Agilent 7890B 气相色谱仪和 7697A 顶空进样器的操作和维护保养。


实验步骤

1. 操作步骤

1.1开机

开机顺序:依次打开氮气、空气压缩机、氢气发生器、仪器开关,点击电脑中联机工作站。

1.2       参数设置和测试

待设备初始化结束后,打开仪器进行创建项目、仪器配置、方法建立等参数设置,设置完成后,启动开始测试。

1.3    关机

关机顺序:与开机顺序相反,即先关闭工作站→仪器开关→氢气发生器→空气压缩机→氮气。

1.4     工作站操作界面的进入及系统的开启

1.4.1 双击桌面上“OpenLAB”图标,等待仪器初始化后,进入工作站,选择“创建项目”,进行创建项目中属性及CDS设置。

1.4.2 启用Data Analysis,在“数据选择”中选择“方法和模板”,进入报告模板,将报告模板导入到系统中。

1.4.3   双击创建仪器,进行仪器的选择和名称设置。

1.4.4   选择所需仪器进行配置,待配置完成后,进行不同仪器IP地址的设定。如需配置多台仪器,按上述操作配置即可。

1.4.5   建立操作方法,点击菜单中的“方法”新建方法,在控制版面设置色谱柱、柱温箱、进样口、进样模式、检测器、温度间隔、进样持续时间、填充模式、分流流量,GC循环等一系列的参数。在完成后点击方法另存为保存。进行方法采集,待所有设定项已设定,则可开始测试。

1.4.6   系统的启动,点击“开启”键开启系统,准备测试。      

1.5       进样准备及单次进样分析

1.5.1   将样品瓶放入自动进样器中。 

1.5.2   观察基线,待基线平直方可进样。

1.5.3   点击菜单中“运行控制”键, 在“ 样品信息”中输入样品信息。

1.5.4   填完后点击“运行方法”键,仪器开始自动进样操作。

1.6      批处理分析

1.6.1   点击菜单上的“序列”,新建序列模板。

1.6.2   在“序列表”中输入“样品瓶”、“进样体积”、“样品名称”、“进样次数”等样品的信息,填写后点“确定”。

1.6.3   保存批处理文件:序列→另存为→路径、名称。

1.6.4   点击“开始运行序列”。

1.7      数据文件的查看及分析

1.7.1   点击菜单栏的Date图标,点击数据选择键,双击所需文件,点击此文件,在新建方法中选择GC/LC面积百分比,点击创建方法,保存方法,命名文件,进行保存。

1.7.2   报告模板选择,数据打印:选中所需数据文件,点击右键选择“关联到已选进样到已选方法”,选择属性→Chemstataion积分器,进行数据处理。处理完成后,点击“重新处理”→进样报告→选择所需报告模板→打印。

1.8      记录填写

1.8.1   填写《仪器设备使用记录》。

1.9      仪器维护

1.9.1   常见故障,可自行处理更换。自行无法处理的,可联系仪器工程师维修。

1.9.2   进样口:注意色谱柱的安装方法,进样隔垫、分流衬管的更换。

1.9.3   自动进样器:更换和清洗进样针。

1.9.4   FID检测器:清洗喷嘴,清洗液及时收集。

1.10    7697A方法设置:

1.10.1模块(选择N2)

1.10.2色谱柱(1→目录→从目录选择→安装→使用该选择,再进行进样口和检测器的匹配选择)

1.10.3柱温箱(柱温箱开启,平行时间:0,覆盖:35℃,运行时间、温度视情况而定,高沸点,含有杂质的样品:温度300℃,时间5min)

1.10.4进样口(SSL-后:设温度即可,垫吹扫3ml/min;ALS-前:进样量1μL,体积最大值10μL,样品抽吸次数≥6)

1.10.5进样模式(吹扫量:60 ml/min)

1.10.6检测器(FID-前:一般设置为400:30:25,遵循空气:N2:尾吹≡10:1:1原则;ECD检测器:先尾吹,当Hz<1000时,勾选加热器进行加热)

7697A方法设置:

1.10.7 温度间隔(10-15℃)

1.10.8 时间(进样持续时间1min)

1.10.9 GC循环(运行时间+平衡时间+后运行时间+0.5 ~1min)

1.10.10     分流流量(柱流速*10)

1.10.11 色谱柱(无说明时,1 ml/min)

样品编号:

1.10.12      液体检测的前进样口编号:101 ~116;后进样口编号:201 ~216

1.10.13     气体检测器样品编号:1 ~99

2. 注意事项

2.1 进样隔垫的更换:一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差;(3)手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后。

2.2衬管的清洗:当以下现象:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗。

2.3 变色硅胶的更换:变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次

3. 仪器维护

3.1 每次实验结束后应该对仪器设备进行清洁维护

3.1.1 仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。

3.1.2电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。

3.1.3进样口的清洗在检修时,应对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗,可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。

3.1.4 需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成,一般一年一次。

4. 相关文件(编写依据)

《Agilent 7890B 气相色谱仪和 7697A 顶空进样器使用说明书》

5. 相关记录

5.1《仪器设备使用记录》…………………RE-PD-025-05



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