人工牛黄

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  • 所属分类:中药材检验检测类

本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固醇、微量元素等加工制成。该动画根据《中国药典》(2015版)一部里人工牛黄的性状、鉴别、检查等几个方面进行检验检测演示。

实验原理

本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固醇、微量元素等加工制成。

实验步骤

    【性状】本品为黄色疏松粉末。味苦,微甘。

    【鉴别】(1)取胆红素〔含量测定〕项下溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在453nm波长处有最大吸收。

      (2)取本品0.1g,置10ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理5分钟,加甲醇稀释至刻度,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液l、对照品溶液l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

      (3)取牛胆粉对照药材10mg,加甲醇适量,超声处理使充分溶解,再加甲醇至10ml,摇匀,静置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5:10:0.3为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

      (4)取本品50mg,加水5ml,超声处理5分钟,加甲醇至10ml,静置,取上淸液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品,加甲醇制成每1ml0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水(4:1:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105°C加热10分钟,喷以1%茚三酮乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    【检査】  水分  不得过5.0%(通则0832第二法)。

    【含量测定 胆酸  对照品溶液的制备  取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。

      标准曲线的制备  精密量取对照品溶液0.2ml0.4ml0.6ml0.8ml1ml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(11001.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70°C水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

      测定法  取本品约0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液适量,超声处理5分钟,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml,分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。

      本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于13.0%

      胆红素  对照品溶液的制备  取胆红素对照品10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml,超声处理使充分溶解,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。精密量取10ml,置50ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆红素20mg)。

      标准曲线的制备  精密量取对照品溶液4ml5ml6ml7ml8ml,分别置25ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在453nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

      测定法  取本品约80mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml超声处理使充分溶解,用三氯甲烷稀释至度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,在453nm波长处测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量,计算,即得。

      本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N4O6)不得少于0.63%

    【性味与归经】甘,凉。归心、肝经。

    【功能与主治】淸热解毒,化痰定惊。用于痰热谵狂,神昏不语,小儿急惊风,咽喉肿痛,口舌生疮,痛肿疗疮。

    【用法与用量】一次0.15〜0.35g,多作配方用。外用适量敷患处。

    【注意】孕妇慎用。

    【贮藏】密封,防潮,避光,置阴凉处。


      附:1.胆红素质量标准

                                                          

胆红素

     本品由猪(或牛)胆汁经提取、加工制成。

    性状〕本品为橙色至红棕色结晶性粉末。

    〔鉴别〕(1)取〔含量测定〕项下溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在400〜500nm波长处,测定吸收线,并与胆红素对照品图谱比较,应一致。其最大吸收为453nm

      (2)取本品,加三氯甲烷制成每1ml0.lmg的溶液,作为供试品溶液。另取胆红素对照品,同法制成对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各l0μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸10:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    〔检査〕干燥失重取本品约0.5g,在五氧化二磷60°C减压干燥4小时,减失重量不得过2.0%(通则0831)。

    〔含量测定〕取本品约10mg,精密称定,用少量三氯甲烷研磨后转移至100ml棕色量瓶中,超声处理使溶解,取出,迅速放冷,再加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在453nm的波长处测定吸光度,按胆红素的吸收系数(E1%1cm1038计算,即得。

      本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N406)不得少于90.0%

    〔用途〕人工牛黄的原料。

    〔贮藏〕密闭,防潮,避光。

      

      2.猪去氧胆酸质量标准


猪去氧胆酸

     本品由猪胆汁经提取、加工制成。

      本品为3α,6α-二经基-5β-胆烷酸。

    〔性状〕本品为白色或类白色的粉末。气微,味微苦。

      本品在乙醇中易溶,在丙酮中微溶,在乙酸乙酯、三氯甲烷或乙醚中极微溶解,在水中几乎不溶。

      熔点  本品的熔点不得低于170°C(通则0612),熔融时同时分解。

    〔鉴别〕取本品约5mg,加60%冰醋酸溶液2ml溶解,加新制的1%糠醛溶液2ml,混匀,将此溶液分成2份,分别置甲、乙两管中,甲管中加硫酸溶液(71010ml,乙管中加硫酸溶液(41010ml,将甲、乙两管置70°C水浴中保温数分钟,甲管应显红色渐变紫红色,乙管应不显色。

    〔检査醇溶度取本品0.5g,加乙醇50ml,置60°C水浴上温热使溶解,于20〜25°C静置1小时,溶液应澄淸并不得有明显沉淀。干燥失重取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.2%(通则0841)。

    〔用途〕人工牛黄的原料。

    〔贮藏〕密闭保存。


      3.牛胆粉质量标准


牛胆粉

     本品由牛胆汁加工制成。

    〔性状〕本品为黄棕色至黄褐色的粉末。味苦,有吸湿性。

    〔鉴别〕取本品50mg,加甲醇10ml,超声处理使充分溶解,静置使澄清,取上清液作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5:10:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105°C加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    〔检査〕  水分  不得过5.0%(通则0832第二法)。

       猪胆粉  取本品0.lg,加甲醇10ml,超声处理使溶解,滤过,滤液置水浴上蒸至近干,用2.5mol/L氢氧化钠溶液5ml分次溶解,并转入具塞试管中,置水浴上水解5小时后,取出,冷,滴加盐酸调节pH值至2〜3,用乙酸乙酯提取3次,每次10ml,合并乙酸乙酯液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)验,吸取上述两种溶液各l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-正丁醚-冰醋酸(8:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点。

    〔含量测定对照品溶液的制备  取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。

      标准曲线的制备  精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml,分别置具塞试管中,各管加人60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(11001.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加人硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70°C水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

      测定法  取本品约60mg,精密称定,加60%冰醋酸溶液适量,充分研磨,转移至50ml量瓶中,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各lml分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液lml,乙管中加水lml作空白,照标准曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。

      本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于42.0%

    〔用途〕人工牛黄的原料。

    〔贮藏〕置阴凉干燥处,避光,密封保存,防潮。


      4.胆酸质量标准


胆酸

     本品由牛、羊胆汁或胆膏经提取、加工制成。

    〔性状〕本品为白色或类白色的粉末。气微,味苦。

    〔鉴别〕取本品0.lmg,加60%冰醋酸溶液2ml,超声处理10分钟使溶解,滤过,取滤液1ml,置试管中,加新制的糠醛溶液(1100lml与硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,在70℃水浴中加热,溶液应呈蓝紫色。

    〔检査〕醇溶度取本品0.5g,加乙醇50ml,于60°C加热并超声处理使充分溶解,于20〜25°C静置1小时,溶液应澄清并不得有明显沉淀。

      干燥失重  取本品,在105°C干燥2小时,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.3%(通则0841)。

    〔含置测定〕对照品溶液的制备取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。

      标准曲线的制备  精密量取对照品溶液0.2ml0.4ml0.6ml0.8ml1ml,分别置具塞试管中,各管加人60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加入新制的糠醛溶液(11001.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

      测定法  取本品约0.15g,精密称定,置50ml量瓶中,加60%冰醅酸溶液适量,超声处理使溶解,取出,放冷,加60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,并用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取各lml,分别置甲、乙两个试管中。于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。

      本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于80.0%

    〔用途〕人工牛黄的原料。

    〔贮藏〕密闭保存。


       5.胆固酵质置标准


胆固酵

     本品由牛、羊、猪脑经提取、加工制成。

    〔性状本品为白色、类白色结晶或结晶性粉末。气微。熔点本品的熔点不得低于140℃通则0612)。

    〔鉴别〕(1)取本品10mg,加三氯甲烷1ml使溶解,加硫酸1ml,三氯甲烷层显血红色,硫酸层显绿色荧光。

      (2)取本品约5mg,加三氯甲烷2ml使溶解,加醋酐1ml与硫酸1滴,即显粉红色,立即成红色后变蓝色直至亮绿色。

    〔检査〕酵溶度取本品0.4g,加乙醇50ml,温热使充分溶解,静置2小时,溶液应澄清并不得有沉淀产生。酸度取本品约1g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醚10ml使溶解,精密加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml,振摇1分钟,缓缓加热,将乙醚除去,煮沸5分钟,放冷,加水10ml与酚酞指示液2滴,用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至终点,并进行空白试验校正。供试品消耗量与空白试验消耗量之差不得过0.5ml

      干燥失重  取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过1.0%(通则0831

      炽灼残渣  取本品1.0g,依法检查(通则0841,残渣不得过0.2%

    〔用途〕人工牛黄的原料。

    〔贮藏〕密闭,避光

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