山茱萸

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  • 所属分类:中药材检验检测类

本品为山茱萸科植物山茱萸 Cornus officinalis Sieb.et Zucc. 的干燥成熟果肉。秋末冬初果皮变红时采收果实,用文火烘或置沸水中略烫后,及时除去果核,干燥。该动画根据《中国药典》(2015版)一部里山茱萸的性状、鉴别、检查等几个方面进行检验检测演示。

实验原理

本品为山茱萸科植物山茱萸 Cornus officinalis Sieb.et Zucc. 的干燥成熟果肉。秋末冬初果皮变红时采收果实,用文火烘或置沸水中略烫后,及时除去果核,干燥。

实验步骤

    【性状】本品呈不规则的片状或囊状,长1〜1.5cm,宽0.5〜1cm。表面紫红色至紫黑色,皱缩,有光泽。顶端有的有圆形宿萼痕,基部有果梗痕。质柔软。气微,味酸、涩、微苦。

    【鉴别】(1)本品粉末红褐色。果皮表皮细胞橙黄色,表面观多角形或类长方形,直径16〜30μm,垂周壁连珠状增厚,外平周壁颗粒状角质增厚,胞腔含淡橙黄色物。中果皮细胞橙棕色,多皱缩。草酸钙簇晶少数,直径12〜32μm。石细胞类方形、卵圆形或长方形,纹孔明显,胞腔大。

      (2)取本品粉末0.5g,加乙酸乙酯10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色淸晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。

      (3)取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取莫诺苷对照品、马钱苷对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色淸晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

    【检査】  杂质 (果核、果梗)不得过3%(通则2301)。

      水分  不得过16.0%(通则0832第二法)。

      总灰分  不得过6.0%(通则2302)。

    【出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于50.0%。

    【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

     色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.3%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为240nm;柱温为35°C。理论板数按马钱苷峰计算应不低于10000。

      ——————————————

        时间(分钟)    A(%)         B(%)

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        0〜20                7              93

       20〜50            7→20      93→80

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      对照品溶液的制备  取莫诺苷对照品、马钱苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml各含50μg的混合溶液,即得。

      供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人80%甲醉25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含莫诺苷(C17H26O11)和马钱苷(C17H26O10)的总量不得少于1.2%。

      饮片

    【炮制】  山萸肉  除去杂质和残留果核。

    【性状】【鉴别】【检査】(水分  总灰分)【含量测定同药材。

      酒萸肉  取净山萸肉,照酒炖法或酒蒸法(通则0213)炖或蒸至酒吸尽。

      本品形如山茱萸,表面紫黑色或黑色,质滋润柔软。微有酒香气。

    【含量测定】同药材,含莫诺苷(C17H26O11)和马钱苷(C17H24O10的总量不得少于0.70%。

    【鉴别】【检査】(水分  总灰分)【浸出物】同药材。

    【性味与归经】酸、涩,微温。归肝、肾经。

    【功能与主治补益肝肾,收涩固脱。用于眩晕耳鸣,腰膝酸痛,阳痿遗精,遗尿尿频,崩漏带下,大汗虚脱,内热消渴。

    【用法与用量】6〜12g。

    【贮藏】置干燥处,防蛀。


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