本品为旋花科植物丁公藤 Erycibe obtusifolia Benth. 或光叶丁公藤 Erycibe schmidtii Craib. 的干燥藤茎。全年均可采收,切段或片,晒干。
丁公藤
本品为旋花科植物丁公藤 Erycibe obtusifolia Benth. 或光叶丁公藤 Erycibe schmidtii Craib. 的干燥藤茎。全年均可采收,切段或片,晒干。该动画根据《中国药典》(2015版)一部里丁公藤的性状、鉴别、检查等几个方面进行检验检测演示。
实验原理
实验步骤
【性状】本品为斜切的段或片,直径1〜10cm。外皮灰黄色、灰褐色或浅棕褐色,稍粗糙,有浅沟槽及不规则纵裂纹或龟裂纹,皮孔点状或疣状,黄白色,老的栓皮呈薄片剥落。质坚硬,纤维较多,不易折断,切面椭圆形,黄褐色或浅黄棕色,异型维管束呈花朵状或块状,木质部导管呈点状。气微,味淡。
【鉴别】取本品粉末3g,加乙醇40ml,浸渍过夜,加热回流6小时,滤过,滤液加6mol/L盐酸溶液6ml,加热回流3小时,蒸干,残渣加乙醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取东莨菪内酯对照品,加乙醇制成每1ml含0.25mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6:10:7:1.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的亮蓝色荧光斑点。
【检査】 水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于3.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(32:68:0.16)为流动相;检测波长为298nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取东莨菪内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人70%乙醇50ml,称定重量,加热回流6小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,置烧瓶中,浓缩至约1ml,加3mol/L盐酸溶液10ml,水浴中加热水解2小时,立即冷却,移入分液漏斗中,用水10ml分次洗涤容器,并人分液漏斗中,加氯化钠2g,用三氯甲烷强力振摇提取5次,每次15ml,合并三氯甲烷液,加无水硫酸钠2g,搅拌,滤过,容器用少量三氯甲烷洗涤,滤过,滤液合并,70℃以下浓缩至近干,立即加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注人液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含东莨菪内酯(C10H8O4)不得少于0.050%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切片,干燥。
【性味与归经】辛,温;有小毒。归肝、脾、胃经。
【功能与主治】祛风除湿,消肿止痛。用于风湿痹痛,半身不遂,跌扑肿痛。
【用法与用量】3〜6g,用于配制酒剂,内服或外搽。
【注意】本品有强烈的发汗作用,虚弱者慎用;孕妇禁用。
【贮藏】置干燥处。
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