黄柏

(0) 分
  • 所属分类:中药材检验检测类

本品为芸香科植物黄皮树 Phellodendron chinense Schneid. 的干燥树皮。习称“川黄柏”。剥取树皮后,除去粗皮,晒干。该动画根据《中国药典》(2015版)一部里黄柏的性状、鉴别、检查等几个方面进行检验检测演示。

实验原理

本品为芸香科植物黄皮树 Phellodendron chinense Schneid. 的干燥树皮。习称“川黄柏”。剥取树皮后,除去粗皮,晒干。

实验步骤

    【性状】本品呈板片状或浅槽状,长宽不一,厚1~6mm。外表面黄褐色或黄棕色,平坦或具纵沟纹,有的可见皮孔痕及残存的灰褐色粗皮;内表面暗黄色或淡棕色,具细密的纵棱纹。体轻,质硬,断面纤维性,呈裂片状分层,深黄色。气微,味极苦,嚼之有黏性。

    【鉴别】(1)本品粉末鲜黄色。纤维鲜黄色,直径16~38µm,常成束,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维;含晶细胞壁木化增厚。石细胞鲜黄色,类圆形或纺锤形,直径35~128µm,有的呈分枝状,枝端锐尖,壁厚,层纹明显;有的可见大型纤维状的石细胞,长可达900µm。草酸钙方晶众多。

      (2)取本品粉末0.2g,加1%醋酸甲醇溶液40ml,于60℃超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g,加1%醋酸甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。再取盐酸黄柏碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3~5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(30:15:4)的下层溶液为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    【检查】  水分  不得过12.0%(通则0832第二法)。

      总灰分  不得过8.0%(通则2302)。

    【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于14.0%。

    【含量测定】  小檗碱  照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。

      对照品溶液的制备  取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

      供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相80ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法  分别精密吸取对照品溶液5µl与供试品溶液5~20µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含小檗碱以盐酸小檗碱(C20H17NO· HCl)计,不得少于3.0%。

      黄柏碱  照高效液色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(每100ml加十二烷基磺酸钠0.2g)(36:64)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按盐酸黄柏碱峰计算应不低于6000。

      对照品溶液的制备  取盐酸黄柏碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

      供试品溶液制备  取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

      测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含黄柏碱以盐酸黄柏碱(C20H23NO· HCl)计,不得少于0.34%。

      饮片

    【炮制】  黄柏  除去杂质,喷淋清水,润透,切丝,干燥。

      本品呈丝条状。外表面黄褐色或黄棕色。内表面暗黄色或淡棕色,具纵棱纹。切面纤维性,呈裂片状分层,深黄色。味极苦。

    【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。

      盐黄柏  取黄柏丝,照盐水炙法(通则0213)炒干。

      本品形如黄柏丝,表面深黄色,偶有焦斑。味极苦,微咸。

    【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。

      黄柏炭  取黄柏丝,照炒炭法(通则0213)炒至表面焦黑色。

      本品形如黄柏丝,表面焦黑色,内部深褐色或棕黑色。体轻,质脆,易折断。味苦涩。

    【性味与归经】苦,寒。归肾、膀胱经。

    【功能与主治】清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮。用于湿热泻痢,黄疸尿赤,带下阴痒,热淋涩痛,脚气痿躄,骨蒸劳热,盗汗,遗精,疮疡肿毒,湿疹湿疮。盐黄柏滋阴降火。用于阴虚火旺,盗汗骨蒸。

    【用法与用量】3~12g。外用适量。

    【贮藏】置通风干燥处,防潮。

实验交流

共享应用

  • 浏览量 417
  • 点赞数 0
  • 收藏数 0

课程评分

0
 0 人评分

课程回复

  • 评论数 0

我要评价(100/100)